NY∕T 3139-2017 饲料中左旋咪唑的测定 高效液相色谱法(农业)
|
ID： |
AC91243558724A5C940064DB87223736 |
|
文件大小(MB)： |
0.36 |
|
页数： |
7 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2021-12-25 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
ICS 65.120,B 46 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3139一2017,饲料中左旋眯略的测定,高效液相色谱法,Determination of levamisole in feeds一,High performance Iiquid chromatography,2017 -12-22 发布2018-06-01 实施,中华人民共和国农业部发布,目。吕,本标准按照GB/ T 1. 1一2009 给出的规则起草,本标准由农业部畜牧业司提出,本标准由全同饲料工业标准化技术委员会(SAC/ TC 76) 归口,本标准起草单位: 农业部饲料质量监督检验测试中心(广州) ,本标准主要起草人: 林海丹、吴荔琴、廖雁平、江庆姊、陈运勤、伍宏凯、邓罔东,NY/ T 3139-2017,I,NY/ T 3139-2017,饲料中左旋眯瞠的测定高效液相色谱法,范围,本标准规定了饲料中左旋咪瞠含量测定的高效液相色谱法,本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料及添加剂预混合饲料中左旋咪哩的测定,本标准中左旋眯瞠在配合饲料中的检出限为生主旦g/ kg ，定量限为0 . 5 mg/ kg; 在浓缩饲料、精料,补充料、添加剂预混合饲料中的检出限马国且rng/ kg ,2 规范性引用文件,下列文件对于本文,件。凡是不注日期的引,GB/ T 6682,GB/ T 14699.,GB/ T 20195,3 原理,4,除非另有,4 . 1 盐,4. 2 乙睛: 色,4. 3 甲醇: 色,4. 4 乙酸乙醋,4. 5 正己烧,4.6 5 mo l/ L 氢氧,4.7 0.02 mo l/ L 磷,即得,4. 8 流动相:0.02 mol/ L,4. 9 左旋眯瞠标准储备溶液:,精确至0.01 mg) ，置于10mL 容量瓶,液。该储备洛液于20C~80C 保存，保存期6 /j'" )=:10,正己;皖净,1000 mL ，海匀,íng(相当于左旋咪瞠10 mg,配制成1 mg/ mL 标准储备溶,4.10 左旋眯瞠标准工作溶液:准确量取左旋咪I哇标准储备、溶液(4. 9) 1 mL，置于10 mL 容量瓶中，用,甲醇(4 . 3) 溶解并定容至刻度，配制成0 . 1 mg/ mL 标准工作溶液。该工作溶液于20C ~ 80C 保存，保存,期3 个月,4. 11 pH 试纸: 范罔9~14 ,5 仪器设备,5.1 高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器,1,NY/T 3139-2017,5. 2 分析天平: 感茧O . OOlg; 感量0.01 mgo,5. 3 天平: 感茧0.01 g ,5. 4 氮吹仪,5. 5 超声波清洗器,5. 6 振荡器,5. 7 涡旋混合器,5. 8 高速离心机:转速为12000 r/ mi n 及以上,5. 9 微孔滤膜:0 . 45μm ，有机相,6 采样和试样的制备,按照GB/ T 14699 . 1 的规定抽取有代表性的样品，四分法缩减取样。按照GB/ T 20195 的规定制,备试样，粉碎后过0.45 mm 孔径筛， 充分混匀，装人密闭容器中备用,7 分析步骤,7. 1 样品提取,称取配合饲料2 g(浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料1 g ，精确到0.001 g) 样品于50mL 离,心管中，加水10 mL ，用5 mo l/ L 氢氧化纳溶液(4. 6) 调p H 至12~ 1 3 。涡旋?昆匀1 min ，超声20min ，准,确加入乙酸乙醋(4 . 4)20.0 mL ，振荡30 min ， 以6500 r/min 离心5 min。准确移取上清液5 . 0m L 于试,管中，置于50 0C 氮气吹干。准确加入流动相(4 . 8) 2. 00 mL 超声溶解，加入正己皖(4.5) 2 mL，涡旋,1 min ，静量分层。取下层液，高速离心12000 r/ min 离心10 min ，过滤膜(5 . 9)作为试样榕液，上机测定,7. 2 标准曲线制备,准确量取左旋眯瞠标准工作溶液(4.10) 适量，用流动相(4.8) 逐级稀释配制成浓度为0.05μg/ mL 、,O. 10μg/ mL 、O . 20μg/ mL 、O. 50μg/ mL 、1. 00μg/ mL 、5 . 00μg/ mL 和10.0 μg/ mL 的系列标准榕液，供,高效液相色谱分析。以色谱峰面积为纵坐标、对应的标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，求回归,方程,8 测定,8. 1 液相色谱参考条件,色谱柱: SCX 柱(强阳离子交换柱) ，柱长250 mm ， 内径4 . 6mm ，粒径5μm; 或性能相当者;,流动相: 0.02 mo l/ L 磷酸二氢铀榕液+乙睛= 75+25(V+V) ;,流速: 1. 0 mL/ min;,检测波长: 215 nm;,进样量: 20μL;,柱温:30 0C ,8. 2 定性测定,在仪器最佳工作条件下，试样中待测物的保留时间与左旋咪瞠标准榕液中对应的保留时间相对偏,差在士2 . 5%之内，且二者光谱罔一致，则可判定试样中存在对应的待测物。光谱罔参见附录A 中的图,A. 1 0,8. 3 定量测定,按照上述液相色谱条件测定试样榕液和标准榕液，以色谱峰面积进行单点或多点校正定茧，试样溶,液中待测物的响应值应在仪器测定的线性范罔内。标准溶液的高效液相色谱阁参见罔A. 2 ,NY/T 3139-2017,9 结果计算与表示,9. 1 结果计算,9. 1. 1 单点校准,试样中左旋咪l些的含茧x ，以质量分数表示，单位为毫克每千克(mg/ kg) ……
……